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NCG-1冷原子吸收测汞仪的操作规程
1、准备工作: (1)在于嗓管内装入干燥剂(装变色硅胶,颗粒大于3mm) (2)接图4连接好气路,进气管道应尽量短,若要回收排出废气中的汞,可在仪器的排气口接一只回收管,内装碘化活性碳(混合物)*终的排气口应通至室外。 (3)准备0.1ug/mL汞标准液,10%氯化亚锡溶液(见附录A)和蒸馏水。 (4)在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解,使样品中各种形态的汞转变为离子态汞,以备测定(该项工作视分析操作规程而定)。 (5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校准过)、10mL注射针筒、烧杯等。 (1)打开电源开关,数字表点亮,汞灯指示灯也同时点亮,5秒后自动熄灭。 (2)接上抽气泵,调节流量阀使流量稳定在1.2L/min。 (3)仪器预热一段时间后(约20—30分钟),调节调零电位器使数字显示O O 0。 (4)按下保持常规钮,使仪器处于保持状态,保持指示灯点亮.*大显示数值被保持,此时复零钮起作用,按一下复零钮,保持数值被复原位,松开保持常规钮恢复到常规状态。 3、仪器的校正: (1)说明:在下列情况下必须校正: a、改变流量 b、干燥剂种类改变 c、环境温度距上次线性校正有较大变化。 d、测量中发现线性**。 e、测量浓度不在上次线性校正范围内。 (2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线,方法如下: 调节调零电位器使数字显示0 0 0,按下保持常规钮,打开翻泡瓶盖,用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液,再加入8ml蒸馏水,2ml 10%氯化亚锡溶液,随即盖好翻泡瓶,载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池,电路记录吸收峰值,通过显示器显示,并被保持,调节显示调节钮,使显示的数值为0 6 0,然后按一下复零钮,使显示数值恢复到0 0 0,再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液,调节线性电位器.使显示的数值为l 0 O,上述校正*好重复进行2—3次,直至调准为止。旋下线性电位器保护套。 其它浓度的线性校正参照上述方法同样进行。 4、测量: 将经过消解处理的样品液取8ml加入翻泡瓶内,再加入2ml 10%氯化亚锡溶液进行测定,查校正曲线得到浓度结果。此浓度值除以0.8便为样品液的实际浓度值,(因为翻泡瓶内的溶液总体利为10ml),再根据样品液中加入消解液的比例推算原始样品的浓度。 5、联记录仪用法: (1)说明:用户想得到测试结果直观谱图的场合,可连接记录仪测试,由于所配记录仪满量程一般为10mv(分辨率为0.1mv),所以本仪器设置了记录仪调节钮,调节此钮可以使所测样品的上限浓度对应记录仪的满量程。 (2)操作:将仪器的记录仪输出端与记录仪输入端电缆线连接,注意正、负极性。校正方法参照前述的校正曲线法,如被测样品浓度为1—5ng/ml,当测上限浓度时(5ng/ml),调节记录仪调节钮,使记录仪记录*大值,(记录仪的记录同时具有保持功能)。测量时也是从记录仪读得数据,查校正曲线获得测试结果。 使用注意事项: l、流量的选择:一般调定在1.2L/min,但用户可在1—2.5L/min内改变。对本仪器来说,流量减小,能提高响应峰值,提高灵敏度,否则相反。 2、在测量过程中,保持常规钮在保持状态时,测完一个样品,均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后,再进行下一个样品的测量。 3、校正次数:原则上每做一次校正一次,但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。 4、汞标准液的加入:仪器校正时,只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)以下简称标样。其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现,如要得到3ng/ml的汞标准液,只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(含30ng汞),瓶内再加8ml蒸馏水,2ml氯化亚锡,则*终瓶内汞浓度约为 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。 5、干燥剂:操作过程中,应尽量不用干燥剂,使用干燥剂会使测量产生误差,在做空白液出现干扰水峰时,再加入少量干燥剂。 6、高浓度样品:对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释,尽量使所测浓度在0—5ng/ml的范围内。 7、做低浓度标准曲线。如0.1ng/ml—O.5ng/ml时,显示数值通过显示调节钮,同样调节在020—100数值范围内。 8、样品的预处理:参照有关的分析操作规程。 9、玻璃器皿的处理、参照有关的分析操作规程。 仪器维护及简单的故障分析处理: l、开机后无显示:没有装保险丝。 2、汞灯指示灯不亮,可重新开机。 3、灵敏度偏低:①流量不对或汞标样失效。②管道漏气。③显示调节逆时针旋到底。 4、灵敏度偏高:①流量不对。②管道污染。③显示调节顺时针旋到底。 5、重现性差:操作不当,管道污染,干燥剂问题,管道漏气。 6、仪器所接电源的地线应接地良好。 7、仪器测试场所不应有强电磁干扰或烟雾存在。 8、仪器存放环境应干燥,并定期通电。 适用范围:适用于环境监测,卫生防疫,自来水,化工等行业用于测量水,空气,士壤,食品,化妆品,化工原料,中的汞的含量。 |